Labordienste, hier: Elektronenmikrosonde-Analyse

Mikrosondenanalysen erlauben die Untersuchung von Proben auf ihre chemische Zusammensetzung (Nachweisgrenze bis zu 100 ppm im Rahmen von Routineuntersuchungen und bis zu 10ppm unter bestimmten Bedingungen) und werden für Untersuchungen im Rahmen der Haupt-, Neben- und Spurenelementanalytik eingesetzt. Es handelt sich bei dem vorgestellten Verfahren um ein Oberflächenanalyseverfahren, das zerstörungsarm Aussagen über chemische Zusammensetzung, Elementverteilungen, Diffusionsprofile, Zonierungen und Inhomogenitäten erlaubt.

Das Herzstück des Elektronenmikrosonden-Labors im GEOMAR Forschungszentrum ist eine Elektronenmikrosonde (EMS) der Firma CAMECA, Paris, Typ: SX50. Diese Mikroelektronensonde ist mit einem energiedispersiven Spektrometer für die qualitative / semi-quantitative Analyse und 4 wellenlängedispersiven Spektrometern ausgerüstet, die eine quantitative Analyse von Elementen mit einer Ordnungszahl > = 12 erlauben. Die wellenlängendispersiven Spektrometer können -abhängig von den jeweils zu analysierenden Elementen- mit verschiedenen Kristallen (LIF, PET, PC0, PC1, PC2, PC3) belegt werden.
Die SX 50 ist mit einem Autofocus-Stage ausgestattet und erlaubt eine vollautomatische Analyse sowie eine schnelle digitale Bildgewinnung.
Die angeschlossene SUN-Workstation ermöglicht sowohl on-line als auch off-line Datengewinnung, -auswertung und -verarbeitung. Die Rechner sind an das GEOMAR-Netz angeschlossen, sodaß der Zugriff auf die gewonnenen Daten auch von externen Rechnern aus erfolgen kann.
Die Elektronenstrahl-Mikrosonde der GEOMAR-Analytik wird überwiegend für die Klärung von Fragestellungen aus den Bereichen Vulkanologie, Mineralogie und Geologie genutzt, andere Bereiche sind jedoch ebenfalls vertreten.

Anwendungsgebiete und Einsatzmöglichkeiten der EMS-Analyse

Die Elektronenstrahlmikroanalyse ermöglicht Feststoffanalytik für Proben aus unterschiedlichsten Bereichen, wie z.B. Halbleitertechnik, Werkstoffkunde (Qualitätskontrolle), Geologie, Mineralogie, Metallurgie, Biomedizintechnik (z.B. Homogenitätsuntersuchungen an Stählen für künstliche Hüftgelenke), Fischereiwesen (Untersuchung von Otolithen zur Bestimmung des Wanderverhaltens von Heringen).

Die Möglichkeiten im Einzelnen:

1. Chemische Zusammensetzung

Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der unbekannten Probe durch Vermessung von Einzelpunkten, dabei besteht die Wahl zwischen quantitativer bzw. qualitativer Analyse durch das energiedispersive (EDX) bzw. wellenlängendispersive (WDX) Verfahren. Die quantitative Analyse wird mit vier Spektrometern durchgeführt, wobei vier Elemente gleichzeitig gemessen werden können, aber in einer Meßreihe beliebig viele Elemente. Die durchschnittliche Analysedauer betrrägt etwa 2 ½ bis 3 ½ Minuten.

2. Profile

Bestimmung von Profilen durch die zu untersuchende Probe. Dazu bestimmt man in regelmäßigen Abständen über einen größeren Probenbereich die unterschiedliche chemische Zusammensetzung.

3. Elementmapping

Dieses Verfahren erlaubt die bildliche Darstellung der Verteilung ausgewählter Elemente über eine Probenfläche von z.B. 512µm x 512µm. Besonders geeignet ist diese Methode zur Darstellung von Diffusionsprofilen und zur Feststellung von Inhomogenitäten und Zonierungen. Beim Elementmapping kann die Verteilung von bis zu vier Elementen gleichzeitig ermittelt werden. Die Analysedauer beträgt bei einer Fläche von 512 x 512 µm 2.2 Stunden. Je nach zu untersuchender Fläche, Auflösung und Zählzeit kann sie aber auch wesentlich nach oben abweichen.

Eine Auswahl von Elementmappings kann man sich in der Galerie anschauen; die Bilder zeigen die Verteilung von Calcium, Aluminium, Eisen und Magnesium innerhalb eines basaltischen Glases mit Alterationsprodukten (Nicole Stroncik-Treue, Graduiertenkolleg im GEOMAR Forschungszentrum) über einen Bereich von 512µm x 512µm. Deutlich zu erkennen sind Zonierungen und Inhomogenitäten:

Bild 1 (Ca) Bild 2(Al)

Bild 3 (Fe) Bild 4 (Mg)

4. Messung leichter Elemente

Ein spezielles Problem der Analyse leichter Elemente ist die Kontamination der zu untersuchenden Probe, die eine Erhöhung der CKa Intensitäten und eine Reduktion der Intensitäten anderer Linien -bedingt durch Absorption- verursacht. Analysen leichter Elemente können erheblich verbessert werden durch den Einsatz eines Gas(Sauerstoff)-Jets und Kühlfingers. Der auf den Meßpunkt ausgerichtete Gas-Jet verhindert Kohlenstoffablagerungen auf der Probe und verbrennt darüber hinaus Verunreinigungen auf dem jeweiligen Meßpunkt, der Kühlfinger bindet dann wiederum die Rückstände.

5. Spurenelementanalytik

Spurenelementanalysen, die im Anschluß an die Bestimmung von Hauptelement- und Nebenelementkonzentrationen durchgeführt werden, ermöglichen durch besondere Meßbedingungen (z.B. verlängerte Zeiten für die Zählung der Peak-Counts) eine Verbesserung der Nachweisgrenzen.

6. Elektronenbilder

Mit der SX50 ist die Erstellung von Sekundär- und Rückstreu- (Backscattered-) Elektronenbildern möglich. Die Erzeugung von Elektronenbildern beruht auf der Tatsache, daß bei Elektronenbeschuß die Anzahl der von der Probe emittierten Elektronen über die Fläche der Probe variiert. Bei Wahl des geeigneten Detektors kann man Unterschiede sowohl in der Zusammensetzung als Topographie der Probe wiedergeben.

Rückstreu- oder Backscattered-Elektronen sind die Elektronen, die nach der Kollision mit der Probenoberfläche zurückgeworfen werden. Sekundärelektronen waren ursprünglich in der Probe gebunden, bekamen dann durch die einfallenden Elektronen ausreichend Energie zugeführt und konnten daraufhin den Atomverband verlassen.
Die Abbildung zeigt das Backscattered-Elektronenbild von Foraminiferen.

7. Kryo-Stage

Für die Zukunft wird der Einsatz einer Kryo-Stages geplant. Bei Verwendung dieses Verfahrens wird die Probe mittels Flüssig-Stickstoff eingefroren, womit beispielsweise die Analyse von Fluid-Inclusions ermöglicht wird.

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